Le operazioni necessarie per la preparazione delle provette consistono nella spianatura, smerigliatura e nella lucidatura della superficie delle stesse per renderla piana e speculare. Le operazioni inerenti alla preparazione della superficie piana e speculare devono essere condotte in modo da evitare qualsiasi alterazione della struttura del materiale in esame, dovuta ad azioni termiche o ad irregolarita' di origine meccanica. La spianatura viene eseguita con la lima o con la mola e, in quest'ultimo caso, con precauzione e con abbondante irrorazione d'acqua per non riscaldare la provetta; ad essa fa seguito la smerigliatura a mano o con dispositivi portanti carta abrasiva. La provetta viene passata successivamente su carta abrasiva di a grana progressivamente decrescente. Es. grana 180, 240, 320, 400, 600, 800, 1000. Passando da una carta abrasiva all'altra la provetta deve essere ruotata di 90° in modo che le righe prodotte dalla carta successiva risultino perpendicolari a quelle prodotte dalla carta precedente. La smerigliatura con una carta deve essere prolungata finché le righe prodotte dalla carta precedente siano scomparse. Prima di passare la provetta con la carta successiva, essa deve essere accuratamente lavata con acqua. La lucidatura viene eseguita facendo aderire la provetta ad un disco di feltro o su un tessuto soffice teso su un disco rotante contro il quale vengono proiettate polveri abrasive in sospensione. Le polveri abrasive piu' comunemente usate sono: Allumina adatta a finiture normali, paste diamantate adatte a finiture piu' accurate

L'attacco ha lo scopo di differenziare i diversi costituenti strutturali di una lega; esso si esegue sulla superficie speculare della provetta ricorrendo ai seguenti procedimenti: - attacco per mezzo di reattivo chimico - attacco per via elettrolitica. L'attacco per mezzo di reattivo chimico si esegue immergendo per un determinato tempo la superficie lucidata nel reattivo. La scelta dei reattivi dipende dalla lega in esame e dallo scopo che si vuole ottenere. L'attacco della provetta deve essere uniforme e poco profondo. Avvenuto l'attacco si lava accuratamente la provetta in acqua e successivamente in alcool. La superficie attaccata deve essere asciugata mediante getto di aria filtrata.